Banca de DEFESA: WELMA THAISE SILVA VILAR

Uma banca de DEFESA de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: WELMA THAISE SILVA VILAR
DATA: 28/09/2018
HORA: 09:00
LOCAL: Sala de Reuniões do Núcleo de Pesquisa e Extensão - LACOM/REITORIA/UFPB
TÍTULO: Desenvolvimento de metodologias analíticas baseadas em HPLC-DAD, espectroscopia no infravermelho e quimiometria para o controle de qualidade de repelentes de insetos
PALAVRAS-CHAVES: Repelentes, HPLC-DAD, classificação, calibração multivariada, transferência de calibração
PÁGINAS: 100
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
RESUMO: Este trabalho propoe metodologias para classificacao e determinacao de principios ativos (DEET, IR 3535 e icaridina) em repelentes de insetos, tendo em vista que nao existe um metodo de referencia para realizar o controle de qualidade desses produtos. Na primeira etapa foi realizado o desenvolvimento e validacao de um metodo baseado na cromatografia liquida de alta eficiencia (HPLC-DAD). O metodo validado de acordo com a EURACHEM apresentou boa linearidade (0,25 a 22 mg L−1, r2 = 0,9986 e 0,5 a 40 mg L−1, r2 = 0,9976), com a precisao intra e interdia calculada usando uma razao de Horwitz menor que 2 e recuperacoes de 89,2 a 111,6% e 94,7 a 109,2% para DEET e IR3535, respectivamente. Foram utilizadas as espectroscopias no infravermelho proximo e medio (NIR e MIR) e tecnicas quimiometricas para classificacao e calibracao dos repelentes comerciais. Na parte de classificacao multivariada obteve-se o melhor resultado com a analise discriminante pelos minimos quadrados parciais (PLS-DA) e MLR com selecao de variaveis stepwise (MLR/SW) utilizando os dados de espectroscopia NIR, alcancando uma Taxa de Classificacao Correta (TCC) de 100% para os tres principios ativa estudada (DEET, IR 3535 e icaridina). Em relacao a calibracao multivariada, foram utilizadas as espectroscopias NIR e MIR para determinar DEET e IR 3535 em repelentes. Para o DEET empregando os dados NIR, foram encontrados resultados satisfatorios utilizando a regressao pelos minimos quadrados parciais por intervalos (iPLS) e regressao linear multipla com selecao de variaveis pelo algoritmo das projecoes sucessivas (MLR/SPA) atingindo um RMSEP de 0,70% e 0,74% (m m-1), respectivamente. As amostras de IR 3535 medidas no NIR apresentaram melhores resultados com PLS e MLR/SW alcancando RMSEP de 0,64% e 1,03% (m m-1), respectivamente. Os melhores resultados utilizando MIR foram alcancados com o modelo PLS, com RMSEP de 1,38% e 1,69% (m m-1), para DEET e IR 3535, respectivamente. Por fim, foi realizado um estudo de transferencia de calibracao empregando dois equipamentos de espectroscopia NIR. Para este proposito, tecnicas de padronizacao direta (DS), reversa (RS) e direta por partes (PDS) foram utilizadas. Para DEET, o melhor resultado foi obtido com PLS aplicados a tecnica RS onde o RMSEP diminuiu de 7,95% para 1,21%. Para o IR 3535, o menor valor foi alcancado com MLR/SPA, em que o RMSEP diminuiu de 25,18% para 1,58% (DS). As metodologias alternativas propostas baseadas na espectroscopia NIR e MIR apresentaram vantagens por serem rapidas, nao destrutivas, baixo custo e nao utilizam reagentes. E sao promissoras na classificacao e calibracao para o controle de qualidade de principios ativos em amostras de repelentes de insetos.
MEMBROS DA BANCA:
Interno - 1228750 - EDVAN CIRINO DA SILVA
Interno - 1774131 - KATIA MESSIAS BICHINHO
Presidente - 1757039 - MARCIO JOSE COELHO DE PONTES
Externo à Instituição - SIMONE DA SILVA SIMOES
Externo ao Programa - 1992422 - SOFACLES FIGUEREDO CARREIRO SOARES