Banca de DEFESA: EDUARDO ANTONIO DE LIMA

Uma banca de DEFESA de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: EDUARDO ANTONIO DE LIMA
DATA: 30/08/2019
HORA: 09:00
LOCAL: Sala de Reuniões do Departamento de Química
TÍTULO: Métodos automáticos para especiação de antimônio inorgânico em águas e determinação de antimônio total em sucos de uva por espectrometria de fluorescência atômica.
PALAVRAS-CHAVES: Especiação de antimônio inorgânico; determinação de antimônio total; análise em fluxo-batelada; geração de hidretos; Espectrometria de fluorescência atômica; Análi
PÁGINAS: 120
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
RESUMO: O presente trabalho de pesquisa aborda o desenvolvimento de dois metodos automaticos para determinacao e analise de especiacao de antimonio. O acoplamento inedito do sistema em fluxo batelada (FBA), geracao de hidretos (HG) e a espectrometria de fluorescencia atomica (AFS) foi denominado metodo FBA-HG-AFS. A primeira metodologia foi desenvolvida para a determinacao e analise de especiacao automatica de Sb inorganico em amostras aquosas. O metodo foi otimizado utilizando um planejamento fatorial completo e uma matriz Box-Behnken. Os fatores envolvidos na otimizacao foram o fluxo do gas de arraste e as concentracoes de acido cloridrico e borohidreto de sodio. As condicoes experimentais otimizadas permitiram a determinacao de Sb entre 100 a 2000 ng L-1, e a precisao, expressa como o desvio-padrao relativo, foi de 4% para uma solucao de Sb 1 µg L-1. Os limites de detecao e quantificacao foram 6 e 20 ng L-1, respectivamente. A exatidao do metodo proposto foi confirmada por analise de material padrao de referencia (SRM 1643e) e os testes de adicao/recuperacao variaram de 90 a 114% para Sb(III) e Sb(V). O sistema apresentou uma alta frequencia analitica de 54 especiacoes por hora, acompanhado de baixo consumo de amostras e reagentes, bem como baixa geracao de residuo. O metodo proposto foi aplicado em tres amostras de agua mineral, uma de agua de torneira, uma de agua de lagoa e uma agua do mar na cidade de Maceio, Alagoas. Os resultados das analises mostraram que as concentracoes variaram de 140 ± 20 a 430 ± 30 ng L–1 para Sb(III), de 210 ± 30 a 990 ± 90 ng L–1 para Sb(V) e de 350 ± 20 a 1410 ± 90 para Sb total. O segundo metodo propoe determinacao direta automatica de Sb total em amostras de suco de uva utilizando o sistema FBA-HG-AFS. O acido cloridrico foi o acido mais adequado para a extracao da especies de Sb, proporcionando extracoes em um tempo de 5 s. A etapa de otimizacao foi realizada empregando uma matriz Box-Behnken onde as concentracoes de acido cloridrico, borohidreto de sodio e vazao de argonio foram os fatores estudados. Com as condicoes otimizadas, uma curva analitica de 0,1 a 2,0 µg L– 1 foi construida e apresentou limites de deteccao e quantificacao de 0,02 e 0,066 µg L–1, respectivamente. A precisao do metodo proposto, expresso como desvio padrao relativo (DPR), foi estimada em 3,8 % para uma solucao de Sb 1 µg L-1, e uma frequencia analitica de 87 h-1 com um total de 1150 µL de residuo gerado. A exatidao foi confirmada com testes de adicao e recuperacao, que variaram de 88,8 ± 1,5 ate 116,2 ± 1,2 % para Sb total. As concentracoes de antimonio total encontradas variaram de 1,23 ± 0,05 a 4,58 ± 0,1 µg L–1 em amostras de sucos de uvas adquiridas na cidade de Maceio, Alagoas.
MEMBROS DA BANCA:
Externo à Instituição - EDVALDO DA NOBREGA GAIAO
Interno - 1228750 - EDVAN CIRINO DA SILVA
Presidente - 3477843 - LUCIANO FARIAS DE ALMEIDA
Externo à Instituição - MARCELO BATISTA DE LIMA
Interno - 1352049 - WALLACE DUARTE FRAGOSO