Banca de DEFESA: INAKA SILVA BARRETO

Uma banca de DEFESA de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: INAKA SILVA BARRETO
DATA: 25/05/2016
HORA: 09:00
LOCAL: Sala_Reuniões_DQ
TÍTULO: Um método automático para extração em fase sólida magnética de Cd e Pb em águas e de Cd em óleo comestível e detecção por GF AAS.
PALAVRAS-CHAVES: Pré-tratamento on-line; Determinação de metais; Extração em fase sólida magnética; Sistema em fluxo-batelada; Espectrometria de absorção atômica em forno de grafite
PÁGINAS: 120
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
ESPECIALIDADE: Instrumentação Analítica
RESUMO: Nas ultima decada, a extracao em fase solida magnetica (MSPE) tem sido alvo de intenso estudo na Quimica Analitica, principalmente em virtude do seu potencial de aplicacao no preparo de amostras. Recentemente, tendo como motivacao o desenvolvimento de metodos analiticos automaticos, essa tecnica vem sendo combinada aos sistemas em fluxo. Contudo, a integracao sinergica da MSPE com esses sistemas ainda e um desafio, principalmente quando envolve a manipulacao de matrizes viscosas. Nessa perspectiva, a presente tese propoe o desenvolvimento de um eficiente metodo automatico para realizacao da MSPE em matrizes aquosas e oleosas. Para serem aplicadas como adsorvente magnetico, nanoparticulas (NPs) de Fe3O4 revestidas com alumina e funcionalizadas com dodecil sulfato de sodio (SDS) e 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) foram sintetizadas. As NPs foram caracterizadas atraves da analise de difratometria de raios-X e da microscopia eletronica de varredura, onde confirmou-se que o metodo empregado para obtencao das particulas foi adequado. Num segundo momento, o sistema automatico para executar a MSPE foi desenvolvido. Para isso, uma camara de extracao foi confeccionada em Teflon, com uma janela de quartzo na lateral, onde todos os passos da MSPE foram realizados sem a necessidade de qualquer aparato auxiliar para imobilizar o adsorvente. Para geracao do campo magnetico, na camara de extracao, um dispositivo robotico foi desenvolvido e satisfato-riamente empregado. Depois de estabelecida essas etapas, a aplicabilidade do metodo foi demonstrada na extracao e preconcentracao de Cd e Pb em amostras de agua de abastecimento e de Cd em oleos comestiveis, empregando como deteccao a espectrometria de absorcao atomica em forno de grafite. Fatores que afetam a MSPE, tais como o pH, a quantidade de adsorvente, o tipo e a concentracao do eluente e o tempo de eluicao foram estudados. Nas melhores condicoes experimentais, para a amostra agua, o limite de deteccao foi 0,004 e 0,043 µg L-1 para o Cd e o Pb, respectivamente. Ainda nessa matriz, desvios padrao relativos menores que 3,5 % foram alcancados com um fator de enriquecimento de 15 vezes para ambos os ana-litos. No caso da determinacao de Cd em oleos comestiveis, limite de deteccao (0,006 µg L-1) e desvio padrao relativo (< 3,3 %) satisfatorios foram obtidos com um fator de enriquecimento de 9 vezes. Os estudos de interferentes foram realizados com exito para as duas determinacoes, nao revelando interferencia percentual significativa nas determinacoes. O metodo desenvolvido e simples e robusto, uma vez que nao requer a imobilizacao do adsorvente, e foi aplicado com sucesso na determinacao de Cd e Pb em amostras de agua de abastecimento e de Cd em oleos comestiveis.
MEMBROS DA BANCA:
Externo ao Programa - 089.163.827-00 - AMALIA GEIZA GAMA DIONISIO - UFSCAR
Interno - 1348325 - ILDA ANTONIETA SALATA TOSCANO
Presidente - 3477843 - LUCIANO FARIAS DE ALMEIDA
Interno - 1333638 - RICARDO ALEXANDRE CAVALCANTI DE LIMA
Externo à Instituição - SERGIO RICARDO BEZERRA DOS SANTOS